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Production and Properties of Nickel Carrier Catalysts

Riekert, L.

Karlsruhe University

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Table of Contents

Inhaltsverzeichnis

Seite

1.

Einleitung

1

2.

Problemstellung und Zielstellung von Nickeltragerung

4

3.

Herstellung von Nickeltragerkatalysatoren

7

 

3.1

Literaturubersicht

7

 

3.1.1

Trager und Verfahreb zum Einbringen der aktiven Komponente

7

3.1.2

Reduktion der Nickelvorlaufer

10

3.1.3

Katalytische Eigenschaften von fein verteiltem Nickel auf Tragern

13

3.2

Praparation der Katalysatoren

16

 

3.2.1

Herstellung und Eigenschaften der trager

17

3.2.2

Einbringen der Nickelvorlaufer in die porose Tragerstrucktur

22

3.2.3

Thermidche Zersetzung der Nickelsalze zu NiO

24

3.2.4

Reduktion der Nickelvorlaufer zum Metall

27

 

3.3

Versuchsplan

29

4.

Physikalische Eigenschaften der Kontakte

30

 

4.1

Reduktionsverhalten von Nickeloxid auf Tragern

30

 

4.1.1

Bestimmung eines Reduktionsgrads

30

4.1.2

Temperaturprogramierte Reduktion (TPR)

32

4.2

Bestimmung der freien Nickeloberflache

36

  

4.2.1

Mebgroben und vorschriften zur Bestimmung der freien Oberflache, Dispersion und Kristallitgrobe des nickels

35

4.2.2

Voraissetzungen der Beobachtung der Entwicklung Frier Nickeloberflachen

39

4.2.3

Ergebnisse

42

 

4.2.3.1

EinfluB der Temperatur und Dauer der Reduktion

42

4.2.3.2

EinfluB des Katalysatorvorlaufers

45

4.2.3.3

EinfluB des Tragers

47

4.2.3.4

EinfluB der Aufheizgeschwindigkeit bei der Reduktion

49

4.2.3.5

Vergleich von Trank-,Fallungs- und Vollkatalysatoren

50

4.2.4

Zusammenfassende Darstellung der Ergebnisse

52

4.3

Diskussion der Ergebnisse

54

5.

Katalytische Eigenschaften Der Kontakte

63

  

5.1

Bilanzraume heterogen katalysierter Reaktionen

63

5.2

Die Hydrierung von CO2 und CO

67

 

5.2.1

Literaturubersicht

68

 

5.2.1.1

Mechanismus und Kinetik der CO2 und CO-Hydrierung

68

5.2.1.2

Desaktivuerung und unerwunschte Nebenreaktionen

70

5.2.2

Nahl Der Reaktionsbedingungen

72

5.2.3

MoBmethode

73

5.3

Ergebnisse

80

 

5.3.1

EinfluB des Vorlaufers

80

5.3.2

EinfluB des Tragers

83

5.3.3

EinfluB der Endtemperatur der Reduktion

87

5.3.4

Vergleich von Impragnier-, Fallungs-und Vollkatalysatoren

92

5.4

Diskussion der Ergebnisse

95

6.

Zusammenfassung

105

7.

Literaturverzeichnus

108

8.

Anhang

117

 

8.1

Beschreibung der Apparatures und  MeBmethoden

117

 

8.1.1

Volumetrische Apparatur

117

8.1.1

Bestimmung der N2-sorptions apazitat

119

8.1.2

MeBmethoden fur Porenradienverteilung, Dichte, Porositat Und Druckfestigkeit

122

8.1.3

Bestimmung der Beladung mit nickel

123

8.1.4

Thermogravimetrische Apparatur

123

8.1.5

Apparatur zur temperatuprogrammierten Reduktion (TPR)

124

8.1.6

ANLAGE ZUR Hydrierung von CO2 und CO

125

8.2

Mathematische Herleitung der Gleichungen zur Bestimmung von intrinsischen und kornspezifischen KatalysatoregroBen

128

8.3

Bestimmung der effecktiven Diffusionskoeffizienten

138

8.4

Liste der verwendeten Symbole

140

8.5

MeBaten

144